Methoden zur Fließspannungsberechnung

Die traditionelle Methode zur Bestimmung der Fließspannung an einem Rotationsrheometer oder Viskosimeter war die Anpassung von Modellen an die gemessenen Rheogramme und die Extrapolation auf die Scherrate Null. In diesem Artikel werden verschiedene Methoden zur Berechnung der Fließspannung besprochen.

Modelle zur Berechnung der Fließspannung

Das Bingham-Modell ist einfach und wird verwendet, um das Verhalten von konzentrierten Suspensionen von Feststoffteilchen in Newtonschen Flüssigkeiten zu beschreiben. Das Bingham-Modell kann mathematisch geschrieben werden als:

Wobei σ0 die Fließspannung und ηB die Bingham-Viskosität oder plastische Viskosität ist. Es ist zu beachten, dass die Bingham-Viskosität kein realer Viskositätswert ist; sie beschreibt nur die Steigung des Newtonschen Teils der Kurve.

Das Casson-Modell ist ein alternatives Modell zum Bingham-Modell. Bei diesem Modell werden alle Komponenten der Bingham-Gleichung auf eine Potenz von 0,5 angehoben und der Übergang zwischen dem Fließ- und dem Newtonschen Bereich ist allmählicher. Die Casson-Gleichung kann geschrieben werden als,

wobei σ0 die Fließspannung und ηC die Casson-Viskosität ist, die sich auf die Viskosität bei hoher Scherrate bezieht. Das Herschel-Bulkley-Modell beschreibt das nicht-newtonsche Verhalten nach dem Fließen und ist im Grunde ein Potenzgesetzmodell mit einem Fließspannungsterm.

Die Herschel-Bulkley-Gleichung wird wie folgt geschrieben;

wobei K die Konsistenz und n der Scherverdünnungsindex ist. Letzterer Term beschreibt den Grad, in dem ein Material scherverdünnend (n < 1) oder scherverdickend (n > 1) ist.

Die Spannungs-Scherraten-Kurven für eine Flüssigkeit vom Typ Herschel-Bulkley und Bingham sind in Abbildung 1 dargestellt. Beachten Sie, dass diese auf einer linearen Skala dargestellt sind, aber unterschiedliche Profile aufweisen, wenn sie logarithmisch dargestellt werden, was die übliche Darstellung solcher Kurven ist.

Abbildung 1. Veranschaulichung der Bingham- und Herschel-Bulkley-Modellanpassungen bei linearer Skalierung.

Um zu bestimmen, welches Modell am besten geeignet ist, ist es notwendig, die stationäre Schubspannung über einen Bereich von Schergeschwindigkeiten zu messen und jedes Modell an die Daten anzupassen.

Es gibt zusätzliche Modelle, die verwendet werden können, um die Fließspannung oder, besser gesagt, die kritische Schubspannung für Materialien mit einer Scherviskosität von Null zu schätzen. Diese zusätzlichen Modelle sind modifizierte Versionen der Ellis- und Cross-Modelle für Viskosität gegen Scherspannung bzw. Viskosität gegen Scherrate.

Dabei ist η die Viskosität, η0 die Null-Scherviskosität, σ die Spannung und σC die kritische Scherspannung. Die kritische Schubspannung ist die Spannung, bei der der Beginn der Nichtlinearität auftritt und ist im Wesentlichen der asymptotische Wert der Schubspannung bei unendlicher Viskosität unter der Annahme eines Potenzgesetz-Verhaltens, wie in Abbildung 2 dargestellt.

Abbildung 2. Abbildung zeigt ein Ellis-Modell, das an die Fließkurve einer scherverdünnenden Flüssigkeit angepasst ist.

Spannungsrampe

Eine sehr schnelle und einfache Methode zur Messung der Fließspannung auf einem spannungsgesteuerten Rheometer ist die Durchführung einer Scherspannungsrampe und die Bestimmung der Spannung, bei der eine Viskositätsspitze beobachtet wird, wie in Abbildung 3 dargestellt.

Abbildung 3. Scherspannungs-Dehnungskurve (links) und entsprechende Viskositäts-Spannungs-Kurve (rechts) für Materialien mit und ohne Fließspannung.

Spannungswachstum

Bei einem Spannungsrampentest wird eine konstant ansteigende Spannung angelegt und die resultierende Dehnungsrate oder Scherrate mit der Zeit überwacht. Umgekehrt wird bei einem Spannungswachstumstest eine stetig steigende Dehnung (konstante Scherrate) aufgebracht und der Spannungsaufbau mit der Zeit überwacht.

Die Probe unterliegt einer Kaltverfestigung, die dadurch entsteht, dass elastische Elemente im Scherfeld unterhalb ihrer kritischen Dehnung gedehnt werden.

Oszillations-Amplituden-Sweep

Bei diesem Test wird eine steigende oszillatorische Spannung oder Dehnung aufgebracht und die entsprechenden Änderungen des Elastizitätsmoduls (G‘) oder der elastischen Spannung (C) mit steigender Amplitude überwacht. Es gibt verschiedene Möglichkeiten, die Fließspannung aus einem Amplituden-Sweep zu interpretieren, wie in Abbildung 4 diagrammatisch dargestellt.

Abbildung 4. Abbildung 4: Übliche Punkte zur Bestimmung der Fließspannung und Dehnung aus einem Schwingungsamplitudensweep.

Eine neuere Methode zur Bestimmung der Fließspannung mittels Schwingungsprüfung ist die Messung der elastischen Spannungskomponente (C), die mit dem Elastizitätsmodul (G‘) verbunden ist, als Funktion der Dehnungsamplitude. Die Fließspannung wird als Spitzenwert der elastischen Spannung und der entsprechende Dehnungswert als Fließdehnung aufgefasst.

Es ist zu beachten, dass die Prüffrequenz die gemessene Fließspannung aufgrund des Relaxationsverhaltens des zu prüfenden Materials beeinflussen kann.

Mehrfaches Kriechen

Eine der genauesten Methoden zur Bestimmung der Fließspannung ist der Mehrfachkriechversuch. Dabei wird eine Reihe von Kriechversuchen mit verschiedenen angelegten Spannungen durchgeführt und auf Änderungen der Steigung der Nachgiebigkeitskurve über die Zeit geachtet.

Abhängig von der Beschaffenheit des zu prüfenden Materials kann die Reaktion sehr unterschiedlich ausfallen, wie in Abbildung 5 dargestellt.

Abbildung 5. Abbildung zeigt die Dehnungsreaktion auf eine aufgebrachte Spannung.

Die Kriech-Scher-Nachgiebigkeit (J) kann aus der vorgegebenen Schubspannung (CT) und der resultierenden Verformung (y) bestimmt werden durch:

Tangentenanalyse

Die Tangentenanalyse ist eine weitere gängige Methode zur Bestimmung der Fließspannung, die sowohl bei oszillierenden als auch bei stationären Scherverfahren verwendet werden kann, wie in Abbildung 6 gezeigt. Wenn bei oszillierenden Versuchen eine einzelne Tangente an den linearen Bereich der Kurve angelegt wird, wird die Fließspannung oft als die Spannung angesehen, bei der die Kurve beginnt, von dieser Tangente abzuweichen.

Abbildung 6. Illustration der Bestimmung der Fließspannung/kritischen Spannung durch die Tangentenanalyse mit Hilfe der stationären Scherprüfung (a und b) und der Oszillationsprüfung. (c)

Diese Informationen stammen aus Materialien, die von Malvern Panalytical zur Verfügung gestellt wurden.

Für weitere Informationen zu dieser Quelle besuchen Sie bitte Malvern Panalytical.

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